藥用級(jí)山崳酸甘油酯有批件

山崳酸甘油酯

來(lái)源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：3  頁(yè)碼：472  

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。 本品在三lj烷中溶解，在水或中幾乎不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）應(yīng)為65～77℃。 酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4。 碘值 取本品3.0g，依法測(cè)定（通則0713），本品的碘值應(yīng)不大于3。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165。 過(guò)氧化值 本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6。 【鑒別】（1）取本品適量，用三lj烷制成每1ml中約含60mg的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對(duì)照品適量，加三氯甲烷制成每1ml中約含60mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，取上述兩種溶液各10µl，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙m展開，取出，晾干，再置2.5%的溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以三氯甲烷-丙酮（96：4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 （2）脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時(shí)間*。 【檢查】游離甘油 取山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下收集的水層溶液，照山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下的方法，自“精密加高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同時(shí)用水75ml作空白試驗(yàn)。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C₃H₈O₃），本品游離甘油量不得過(guò)1.0%。 水分 取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832*法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.0%。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 鎳 取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋制成每1ml中含0.001µg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加1%硝酸鎂溶液與10%二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法不加樣品制備空白供試液。照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在232nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。 脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%三f化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，并用無(wú)水干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升至250℃，維持10分鐘。進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10 000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峰面積計(jì)算，依次為不大于3.0%、不大于5.0%、不大于10.0%、不少于83.0%、不大于3.0%與不大于3.0%。 山崳酸單甘油酯 取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加三lj烷25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，錐形瓶用三lj烷25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖1分鐘，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，三lj烷層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。三l甲烷層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml與1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，加碘化鉀試液20ml，放置5分鐘，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用三氯甲烷50ml與水10ml做空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%0 【類別】藥用輔料，潤(rùn)滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存， 附：山崳酸單甘油酯檢查用三氯甲烷的檢查 精密量取高碘酸溶液50ml，分別置于三個(gè)500ml具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml與水10ml于前兩個(gè)錐形瓶中，加水50ml于第三個(gè)錐形瓶中，再分別加碘化鉀試液20ml，搖勻，照山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下方法，自“放置5分鐘”起，同法滴定。含三氯甲烷與不含三氯甲烷的溶液消耗滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）之差不得過(guò)0.5ml。

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