【鑒別】取本品0.1g,加無(wú)水5ml使溶解,作為供試品溶液。另取薄荷素油對(duì)照提取物,同法制成對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-乙酯(19∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深?! ≈胁蝗芪? 取本品1ml,加70%3.5ml,溶液應(yīng)澄清。 酸值 應(yīng)不大于1.5(通則0713)。
<pre id="content_text" deep="5" line-height:28px;background:#ffffff;overflow-wrap:break-word"="" style="padding: 0px; margin-top: 0px; margin-bottom: 0px; color: rgb(111, 111, 111); font-size: 12px;">【指紋圖譜】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度60℃,保持4分鐘,以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;分流進(jìn)樣,分流比100∶1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低于50000。 參照物溶液的制備 取桉油精對(duì)照品、(一)-薄荷酮對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品,精密稱定,分別加無(wú)水制成每1ml含5mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl,注入氣相色譜儀,測(cè)定,記錄色譜圖,即得。
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